前言
本标准按GB/T1.1—2000 《标准的结构和编写规则》进行编制
本标准附录是资料性附录
本标准由四川省畜牧食品局提出并归口
本标准由四川省质量技术监督局批准
本标准起草单位：四川省兽药残留监控中心、四川省兽药监察所
本标准主要起草人：彭莉、岳秀英、高岚、熊浩山、官艳丽、王海波、吴晓岚 牛奶中氯霉素残留检测方法
－高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法 1 范围
本标准规定了牛奶中氯霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）测定方法。
本标准适用于牛奶中氯霉素的残留量测定。检出限为0.05μg/L。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 (ISO/IEC Directives, Part 3, 1997, Rules for the structure and drafting of International Standards, NEQ)
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规则和试验方法
农牧发[2003]1号 兽药残留试验技术规范（试行）
3 制样
3.1 样品的制备
取适量新鲜的空白或供试牛奶，涡旋混合使之均匀、密封。
3.2 样品的保存
-20℃以下冰箱中贮存备用。
4 测定方法
4.1 方法提要或原理
牛奶中的氯霉素用乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，氮气吹干。用高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。
4.2 试剂和材料
以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.2.1 氯霉素标准品（CAP） 含氯霉素(C11H12Q5N2Cl2)不得少于97%
4.2.2 乙酸乙酯
4.2.3 乙腈 色谱纯
4.2.4 甲醇 色谱纯
4.2.5 正己烷
4.2.6 氯化钠
4.2.7 氯霉素标准贮备溶液 取氯霉素标准品约10mg，精密称定，用甲醇溶解并稀释成浓度为100μg/mL的标准贮备液，置-20℃保存，保存期不超过一年。
4.2.8 氯霉素标准溶液 准确量取氯霉素标准贮备溶液适量，用50%乙腈稀释成浓度为5μg/L的标准溶液，置4℃冰箱中保存，保存期不超过一个月。
4.2.9 4%的氯化钠溶液 称取40.0g氯化钠，加水稀释成1000mL,摇匀即得。
4.2.10 Waters Sep-Pak Vac C18固相萃取柱或相当者 500mg，3 mL。临用前分别用5mL甲醇和5mL水预处理，保持柱体湿润。
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